選擇性加速溶劑萃取法結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定杭白菊中19種三唑類殺菌劑
作者：吳慧珍; 李曉丹; 汪建妹; 王向軍; 楊華; 徐杰; 吉小鳳; 錢鳴蓉 浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院; 浙江杭州310015; 浙江農(nóng)林大學(xué)林業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院; 浙江杭州311300; 浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準研究所; 浙江杭州310021
摘要：建立了選擇性加速溶劑萃取法結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)同時測定杭白菊中19種三唑類殺菌劑的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18組合凈化,萃取液濃縮后以2mmol/L甲酸銨(含0.1%甲酸)和甲醇為流動相,采用BEHC18色譜柱分離,在電噴霧正離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測模式進行檢測,基質(zhì)匹配外標法定量。19種三唑類殺菌劑在1.0~100.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.99,方法檢出限及定量下限分別為0.6~3.0μg/kg和2.1~10.0μg/kg。在10、50、100μg/kg加標水平下,目標物的回收率為70.3%~95.3%,相對標準偏差為0.60%~12%。該方法操作簡單,樣品提取和凈化可同步完成,自動化程度高,重復(fù)性好,靈敏度能夠滿足日常檢測要求。
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